如何检测农药中的水分含量?
水分含量是农药检测的常见指标之一。由于我国农药产品种类繁多,为保证农药有效成分的稳定性,或避免原(母)药因含水量高而影响制剂加工,农药中大部分剂型都需要控制水分指标。此外,农药水分测定方法准确与否也会直接影响到农药产品的合格与否,当然也影响着有效成分的稳定性。 在农药登记时,根据产品规格的不同,也会影响需不需要检测水分指标。
哪些农药需要检测水分含量?
按照农药登记产品规格,需要测定水分的农药规格有以下几类:
1)原药和母药;
2)固体制剂:粉剂、可分散片剂、颗粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、
可湿性粉剂、片剂、乳粉剂、乳粒剂、水分散粒剂;
3)液体制剂:超低容量液剂、可分散液剂、可分散油悬浮剂、可溶液剂(不适
用水基剂型)、乳油、油剂;
4)种子处理制剂:种子处理干粉剂、种子处理可分散粉剂、种子处理液剂;
5)其他制剂:饵剂、气雾剂(醇剂、水基气雾剂可不制定此项控制项目)、蚊香、烟剂。
农药水分检测依据
对于农药水分的测定方法,国际农药分析协作委员会(CIPAC)采用的是 MT 30。目前我国对于农药水分检测的参考标准主要为 GB/T 1600-2001。 GB/T 1600-2001 是参考了CIPAC MT30.1《卡尔·费休》法同时补充了卡尔·费休-库伦滴定仪器测定法,共沸蒸馏法参考了 CIPAC MT 30.2《Dean and Stark》法。然而,2018 年国际农药分析协作委员会(CIPAC)对水分标准进行了修订,CIPAC 30.6 为最新版本,所以为促进农药产品质量的提高和市场经济的发展,以及提高数据的准确性, GB/T 1600-2001是亟待修订的。
农药水分检测方法
卡尔·费休容量法
卡尔·费休容量法常用于测定含水量大于0.1%的样品。样品溶于无水含碘溶剂中,样品中的水与滴 定液进行反应,通过电位计对滴定终点进行检测。滴定最佳环境应为pH 5-7,如样品 pH超过这个范围, 应加缓冲溶液或用酸、碱进行中和。
卡尔·费休库伦法
卡尔·费休库伦法灵敏度较高,常用于测定含水量在0.001%~0.5%的样品。该方法是基于电极 产生碘后,通过消耗的电量来计算水分。
共沸蒸馏法
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。
以上便是农药水分检测的最新三种方法,分别为卡尔·费休容量法、卡尔·费休库伦法、共沸蒸馏法 。对于老标准中的卡尔·费休化学滴定法,我们在此并不推荐,而且推荐了更为先进的卡尔·费休容量法。同时,卡尔·费休库伦法 也改变了老标准了中滴定仪器测定法,更是建议使用自动滴定系统进行测定。