萃取物提取方法

在包装材料检测中，表征分析是评价其安全性的重要方式之一。萃取物分析便是表征分析的重要项目之一。对于药品、化妆品、食品接触材料生产企业来说，很多法律法规或相关标准都要求对其产品的品质及安全性进行严格把控，尤其是要尽量消除萃取物、可浸出物、化合物等带来的安全风险。

鉴定包装材料萃取物的技术方法有很多，比如有气相色谱法、液相色谱法、超高效和相色谱、超临界流体色谱法等等，当然，无论采用哪种技术，萃取物的样品提取都是最重要的一步。

包装材料的萃取物分析过程中，提取样品的代表方法大概有三种，包括索氏提取法、微波法或超临界流体萃取法(SFE)。我们在做萃取物的提取样品时，原则之一就是要求提取溶剂涵盖的极性范围必须很宽，以此来确保非极性和极性分析物都能够从包装材料中被提取出来。

索氏提取法的费用一般相对便宜，因此这都是它极具吸引力的优点之一。但是如果考虑到萃取溶剂及其废液处理的成本，微波法和SFE法因可减少溶剂消耗量和废液处理量而具有节约成本的优势，同时还可以缩短分析时间短。下面是各种方法的提取步骤：

微波提取法

微波提取法的步骤较为简便，一般都是先取2 g样品，将其切割成1x1 cm碎片，然后置于10 mL异丙醇或10 mL己烷中，在50 °C下提取3小时。

索氏提取法

将包装材料样品切成碎片(大约1x1 cm)置于Whatman 33 x 94 mm纤维提取滤筒中进行索氏提取。然后将提取滤筒放在传统索氏提取装置中，该装置包括冷凝管、索氏腔室和提取烧瓶。在索氏提取器中加入提取剂(己烷或异丙醇)约175 mL。所有样品在沸腾的混合溶剂中提取8 h。提取完成后，蒸发提取溶剂至提取物基本干燥，然后用15 mL己烷或异丙醇复溶。分析前，用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液，以除去所有颗粒物质。

超临界流体萃取法

在超临界流体萃取实验中，也是先将材料切成碎片(大约1x1 cm)，然后置于10 mL不锈钢萃取管中。将材料样品制备出两种不同的提取物：第一种采用5.0 mL/min二氧化碳加入0.10 mL/min异丙醇助溶剂提取，第二种采用4.0 mL/min二氧化碳加入1.0 mL/min异丙醇助溶剂提取。所有提取操作均在50 °C和300 bar反压条件下进行，提取程序为：30 min动态，20 min静态，10 min动态，循环两次。异丙醇作为补偿溶剂，流速0.25 mL/min。提取完成后，对高比例异丙醇的萃取液收集后蒸发溶剂(助溶剂和补偿溶剂的混合溶液)至提取物基本干燥，然后用异丙醇(PVC中加入10 mL，HDPE、LDPE和EVA各加入9 mL)复溶。对于低比例异丙醇的萃取液收集后直接定容至相应体积。分析前，用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液，以除去所有颗粒物质。每个样品的总提取时间为2 h。

三种方法的比较

从上面三种萃取物提取方法，我们可以看出来从提取用时来讲，超临界流体萃取方法用时最少，仅有2小时，微波法其次，用时需要3 h，索氏提取法则要8 h。不过在提取多个样品时，我们可以同时采用多台索氏提取器提取，但是耗时来讲，索氏提取法还是明显比其他两种方法过长。

就耗费溶剂而言，索氏提取法所需溶剂达175 mL，微波提取法所用溶剂为10 mL，SFE法在样品预富集方面体现了极大的灵活性。在低比例异丙醇萃取条件下，最终的收集液大约为5 mL，然后定容到一定的体积，其浓度与微波法和索氏提取法所得的样品浓度相当。在高比例异丙醇萃取条件下，收集液总体积约30 mL。索氏提取法在提取结束后还需要蒸发溶剂，减少样品体积。微波提取法想提高检测灵敏度，也需将溶剂蒸干。SFE法也要将其蒸发才可获得目标浓度。

总的来说，这三种萃取物提取方法在提取的化合物物类型效果方面基本相当。不过当我们在节省时间或者节省试验资源的角度来看时，SFE法相比其它提取技术更具优势，而且超临界流体萃取分析系统由软件控制，可实现方法开发自动化，可使用的助溶剂也多达四种，并可在方法中进行设置不同的助溶剂比例和提取时间。相比之下，索氏提取法和微波提取法，在提取试验过程中的每个步骤中均需要手动更换溶剂，既耗时又费力，还可能存在误操作的行为。