重金属检测样品前处理的注意事项
1、铅、镉前处理
铅、镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍不注意就会造成空白和样品污染,而且样品不均也会引起平行样品差异;
在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;
在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在最后剩下过多,会造成空白过高;
微波消解要是没有相应的赶酸设备,在转移到小烧杯赶酸,也会引起污染,因此在前处理上应该是步骤越少越好。
2、砷、汞前处理
在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。
汞由于沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。
微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解,但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;
应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。
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